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在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起分析周期太长,或者峰分不开。应该找出引起保留值变化的原因。
液相色谱分析中保留时间改变的原因
除上述条件之外,引起保留变化的原因主要包括下列3种:
1 柱-柱之间;
2 日-日或日内:保留时间可能随时间而变化,如温度、柱温、pH值等对柱性能有影响,通常是所有的峰提前或延迟。
3 样品-样品间:偶尔也有样品与标准品的保留时间不同,可能是样品介质的影响。
以下重点讨论造成日-日间和日内保留时间变化的影响因素,它们主要是:
a 分离条件控制差
除了色谱柱外,保留是温度、流动相组成和流速的综合体现,如果有一个条件变化,保留时间也会随之发生变化。
b 柱平衡慢
流动相组成或温度变化时,柱在新条件下再平衡需要一定的时间,在柱达到*平衡钱不应进样。
c 柱钝化
长时间进样,柱会退化,强保留组分被柱不可逆的保留,导致所有组分保留减少。键合相层从填料微粒上剥落下来,会导致某些组分的保留增加,而另一组分的保留减少。
d 柱过载和样品介质相互作用
过大的样品量超出柱的线性范围,使保留减少。也可能是样品本身过载,从其它方面影响保留。
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